Analisi Mineralogiche

xrdL’identificazione e quantificazione delle fasi cristalline presenti è un utile strumento per caratterizzare dal punto di vista mineralogico materie prime e materiali refrattari, e per identificare eventuali eterogeneità, inclusioni o difettosità riscontrate nei prodotti vetrosi.

La caratterizzazione può essere di tipo qualitativo (identificazione delle fasi cristalline presenti) oppure quantitativo (quantificazione dell’abbondanza percentuale delle fasi presenti e del tenore di amorfo presente nel materiale).


Tramite l’analisi XRD qualitativa è possibile identificare le fasi cristalline presenti in seno al campione sulla base del confronto tra il diffrattogramma sperimentalmente acquisito ed i pattern di riferimento standard (archivi ICSD/ICDD/JCPDS)

Da questa analisi, oltre alla identificazione delle fasi cristalline presenti nel campione, è anche possibile ottenere una quantificazione delle loro abbondanze relative (%peso). Il metodo analitico si basa sul metodo del Rietveld Refinement: un fit ai minimi quadrati tra il diffrattogramma sperimentalmente acquisito e i modelli cristallografici delle fasi cristalline identificate come presenti all’interno del campione; dai parametri del best fit è infatti possibile ricondursi alla composizione mineralogica del materiale analizzato.

Per determinare l’abbondanza di fase vetrosa in seno a un campione di materiale ceramico o refrattario si impiega il metodo dello standard interno: si aggiunge al campione una quantità nota di una fase cristallina sicuramente non presente al suo interno, e si effettua un’analisi XRD quantitativa. Sulla base del grado di sovrastima dell’abbondanza percentuale dello standard interno nel mix campione+standard è possibile ricondursi alla percentuale di fase amorfa presente nel campione originale.

La presenza di particelle fini respirabili di silice libera cristallina negli ambienti di lavoro costituisce un potenziale problema per la salute dei lavoratori; campionamenti ambientali e personali dedicati (vedi servizio Ambienti di Lavoro) permettono di intrappolare aliquote rappresentative di particolato respirabile su appositi filtri, che vengono successivamente analizzati in laboratorio via XRD. I diffrattogrammi acquisiti vengono elaborati e poi comparati secondo il  metodo dello standard esterno con una apposita retta di calibrazione, creata usando quantità note di quarzo (standard NIST).

2019-01-30T16:14:12+00:00